препаративной жидкостной хроматографии . 
.С этой целью исследа 
ир слишкой лету, его использование может привести к по-
56 невоспроизводумнх Гезультетов ие-еа изменения 
состава
* 
ента. 
Дибутиловый 
Эфир, 
чапротив, 
имеет слишком высокую
%61 “оратуру кипения , 
ТО вызывает трудности при концентриро-,
мш элоента дая 
дЭльнейшего исследования (качественного и
В 
ественного определения пестицидов).
КОЛ 
аним образом, 
ваилучшими 
являются 
ТТФ 
и ДиМетоксизтен
(дез). 
ЛМЭ труднодоступен, ПОЗТОМу мы остановили СВОЙ ВЫбор на
тетрагидрофуране. Кроме того,гексвн и ТГФ отличаются по своэй
элюирующей: способности, 
‚ 
й
Проведенные неми исследования показали, что такую сложную
`смесь 
веществ, 
В Которой имеются соединения с бливкими хими-
` ческими свойствами, 
различной нолярностью, разделить в изокра
тическом режине достаточно сложк. 
Нам удалось добиться 
„ дов
` детворительного 
разделения 
при ступенчатом (квазиградиентном)
Злойровании смесью гексан: ТТФ в равличных соотнопениях.
Для разделения всей смеси пестицидов оказалось достаточно
двух градиентных ступеней (табл. 1).
на жидкостном хроматографе "Нем1е+! Раскага-1084 л" 
В
неподвижных фаа использовали "Силасорб-600" и "Силасорб-120-Л8
ол" (гернением 12мкм).
Паиболее сложным и ответственным моментом в 
препаративно
жидкостной 
хроматографии 
является 
выбор 
элюирующей 
систеNo
ю.
Растворители › 
используемые 
в качестве ПФ, 
должны име!
следующие свойства: 
химическую инертность; химическую стабиль
ность; 
хорошую растворяющую способность; низкую вазкость; НИ
кую токсичность , кроме того, отвечать требованиям верыво- 
и по
жаробевопасности,
ваниям, практически невогможно. 
3
Мы исследовали элюирующую способность изибодее распростр
ненного 
злюента 
гексана по отвошению к анализируемым пестицй
дам, а также гексана модифицированного тетрагидрстураном (ТГФ)
При 
выборе 
модификатора 
гековна руководствовались следую! 
Таблица 1
соображениями. Растворитель должен Оыть програчен в; максимальй 
3
широком интервале длин волн (минёмум от 190 до 400 нм), Фн дой 
Состав подвижной фазы
жен также иметь низкую вязкость, 
смешиваться с гексалом И 
—
дой, иметь температуру кипения, сопоставимую с гексаном, не 
1 
_ГЁДЁЁЁ.В 
УОНр НОНОЕ 
оЧЫ 
МЪЕМСМЁ””Э"ТЗ'
рать дальнейзему опредедению пестицидов методами . 
обраценно- 
, 
ЕЕЕ ЕНЕ 
Н 
-
совой 
жидкостной и гавожидкостной хроматогра®ии с седективн 
2 
тековн: 
тФ — (70:80) 
108-210
детекторами (Д3, 
ТИД), 
иметь высокую полярность и элоирующ
способноеть,
Перечисленные ограничения не позволяют использовать хлор!
рованные углеводороды (СНоС1р, 
СС14, 
СНС19), 
Кетоны, сложн
эфиры. Применение слиртов нежелательно „тен как они’могут 8н
вать разложение фосфорорганических соединений на стадии 
упар!
вания. 
ДМСО и ДМФА поглощают УФ-излучение и имеют высокие те
пературы кипения.
Всем требованиям удовлетворяют только простне эфиры : 
ди@
этиловый эфир, 
дибутиловый эфир, ТГФ, диметоксизтан. Дизтилоз
Примечание, 
\ - 
объем 
элюента.
К 
В этом 
случае при скорости злюирования 3 мл/мин процесс
| — Разделения может быть завкончен за 70-75 мин (тебл. ®)
! 
„„к видно иг тблицы, емесью гекса: ТФ (95:5) — "внмывают-
| 
— 68“ 
неполярные и слабопслярные соединения, в основном, хлорсо-
| — держещие и некоторые уосфорсодержещие пестициды. Хроматограмма.
элюзта первой градиентной ступени приведена на рис. 1.
46 
47