180 К. К. ГЕДРОЙЦ -— —„ —н ее — 1М. Определение ванадия, хрома, мышьяка и молибдена. 5 г тонкоистертого материала спла- Определение ванадия (хрома, мышьяка, мо- ВЛЯется © 20 г углекислого натра и 3 : янбдена) по Н!!ебгапбу. — эзотнокислого натра; сплав выщелачи- вается водою, жидкость отфильтровывается, ‘остаток промы- вается водой с очень небольшим количеством углекислого натра, совсем не содержащего двууглекислого натра; водная вытяжка нейтрализуется азотной кислотой (во избежеание избытка азотной кислоты, что вредит определению, реко- мендуется определять нужное ее количество точной нейтра- лизацией такого же количества соды, какое применяется при сплавлении) и выпаривается досуха. Остаток растворяют в воде и к раствору прибавляют довольно много азотнокислой закиси ртути так, чтобы полу- чился значительный осадок, в котором, кроме углекислой закиси ртути, заключаются целиком содержащиеся в иссле- дуемом материале Сг, \4, Мо, \\о, Р и А5. Жидкость на- гревают, фильтруют, осадок высушивают и прокаливают. Если желательно определение молибдена и если присутствует мышьяк, то осадок нужно прокаливать, отделив от фильтра. Прокаленный осадок сплавляют с небольшим количе- ством соды, выщелачивают водой и фильтруют; если фильтрат желтого цвёта, то присутствует хром, количество которого можно определить колориметрически, сравнивая с окраской щелочного образцового раствора монохромата калия. батем к жидкости прибавляют в очень небольшом избытке серную кислоту и осаждают сероводородом под давлением молибден и мышьяк; осадок отфильтровывают, в фильтрате удаляют сероводород кипячением и титруют ванадий раствором марганцевокислого калия, 1 хуб. ем кото- рого соответствует приблизительно 1 мг У4,О; (в отношении к хамелеону 1 мол. \а,О, равнозначна 1 мол. Ке,0.). Если количество хамелеона, пошедшего при титровании, очёень мало, то для уверенности в присутствии ванадия сдедует произвести качественную пробу: раствор выпари- вают и нагревают до удаления избытка серной кислоты. Остаток растворяют в 2— 3 жуб. см ВОдЫ © несколькими каплями азотной кислоты и прибавляют несколько капель перекиси водорода; характерная коричневая окраска пока- жет присутствие ванадия.