178 К. К. ГЕДРОЙЦ ее е ке — — ке — кислоты в количестве, превышающем раза в три вес окислов в растворе, и прибавляют аммиака до очень слабо щелоч- ной реакции; железо выпадает в виде сернистого; если железо не все выделилось, то прибавляют немного бесцвет- ного сернистого аммония; через !/„ часа -отфильтровывают осадок п промывают. В фильтрат переходит весь титан и цирконий. Для разрушения винной кислоты фильтрат выпа- ривают в платиновой чашке; остаток смачивают равве- денной серной кислотой и нагревают на бане, прибавляя небольшими порциями насыщенного раствора, К. б,О,, и затем выпаривают досуха и прокаливают до удаления свободной серной кислоты. По охлаждении остаток растворяют в холод- ной воде, слабо подкисленной соляной кислотой, фильтруют и осаждают фильтрат избытком аммиака. Выделившийся осадок окислов титана и циркония содержит щелочные ме- таллы, а поэтому его растворяют в соляной кислоте и снова осаждают избытком аммиака; фильтруют, промывают и прокаливают. В отсутствии циркония получают вес Т10,. 4. Объемный метод Принцип метода. Метод осно- определения титана — Ван на следующем. Ксли раствор, В ко- по Е. Клесиёу ). тором хлорное железо и Т1С1, восстано- влены до хлористого железа и Т101,, титровать, в присутствии соответствующего ивдикатора на окисное железо, серно- кислой окисью железа, Не,(50,),, то, когда весь Т101, окис- лится в Т101, индикатор покажет конец реакции; таким образом присутствие в жидкости закисного железа в этом елучае не мешает определению. : Ход анализа. Исследуемую вытяжку (обязательно раствор в соляной кислоте) помещают в эрленмейеровскую колбу и восстанавливают титан и железо зернистым цинком и соляной кислотой При нагревании (10 — 20 мин.); затем колбу закрывают бунзеновским клапаном, через который опускают в жидкость на платиновой проволоке кусок цинка. По охлаждении цинк вынимают, смывают водой и опускают в колбу почти до самого дна стеклянную трубку, по кото- рой в жидкость пропускают ток углекислоты. К жидкости ') Кпесйё апй Нуббетё, Мем гейисйоп тетбой8 п уоштейме апаувв, Гоо4еп. 1910; Кпес!!. Дзевг. Р апрем. СВет. 1913, стр. 734