Микрохимический метод во втором случае требует наличия микро- химических весов и в обоих случаях — особого аппарата с кварцевым холодильником, микробюретки для титрования и особой тщательности работы. Величина навески, или порции, кислого раствора для определспия азота по микрометоду должна сообразоваться с тем, что для поглощения аммиака берется всего 2—-4 см% /то н. Ноб0, (Гедройц, 1932; Гешипег- тапо, 1932). Более удобен для работы в обычных условиях полумикрометод, при котором величина навески и количество серной кислоты, а следовательно, и раствора щелочи для отгонки, уменьшают в 4—5 раз по сравнению с макрометодом, а для поглощения аммиака при отгонке употребляют 0,02 н. раствор Н»$0,, который оттитровывается 0,02 н. МаОН. При мень- шем объеме жидкости для отгонки соответственно уменьшаются размеры перетонного аппарата, а самая отгонка (особенно с водяным паром) тре- бует меныше времени. Для точности получаемых данных необходимо вводить поправку на основании результатов полного холостого опреде- ления. . Хромовые методы. определения азота Макрометод. В литературс имеются указания, что при определелии гумуса методом мокрого сожжения по Кнопу азот переходит в аммиачную Форму и может быть определен отгонкой аммиака, как и по методу Кьельдаля, причем «для почв, бедных селитрой и хлористыми солями, нполучаемые при этом результаты совершенно тождественны с получае- мыми по методу Жьельдаля» (Демьянов, Виноградов и ЕЁгоров, 1907). Это указание было тюдтверждено исследованиями В. Н. Филипповой (1931); результаты, полученные названным автором при определении азота после определения гумуса по Кнопу (при концентрации серной кислоты в окислительной смеси не ниже 50%), дали удовлетворитсльное совпадение с методом Кьельдаля. Для определения азота содержимое колбы после окисления гумуса переносится в дистилляционную колбу, ирибавляется четырехкратный объем 50% МаОН пю сравнению с объемом серной кислоты, взятой для окисления гумуса, и аммиак отгоняется в 01 н. НьбО,, как и по методу Къельдаля. Упрощенный полумикрометод Тюрина. Навеска почвы из образца, пропущенного через сито 0,25 мм, в двойном-тройном равмере по срав- нению с навеской для объемного определения гумуса (т. е. 0,2—0,3 г при содержании гумуса около 10% и т. д.), номещается в обыкновенную или коническую колбочку емкостью 50—100 см%; затем в колбу прили- вают 2,5 сем3 10—25% раствора СтОз (или 10% КоСгоОт) я 5 см® крепкой серной кислоты; осторожно нвзбалтывают и, вставив в торлышко колбы маленькую воронку, помещают колбу па предварительно нагретую элек- трическую этернитовую плитку или на сетку с газовой горелкой. Ввиду оживленного выделения углекислоты с момента введения серной кислоты начало кипения можно считать с момента появления в колбе беловатых паров («дымка»). После отого кипячение продолжается 10 мин., причем жидкость к концу нагревания заметно зеленест. Охладив колбу, смывают содержимое ее в дистиллящионлую колбу емкостью 200—300 см%, причем объем жидкости должен быть около 100 см°. Затем в колбу приливают 20 ем3 50% МаОН, добавляют два-три кусочка зернистого цинка или небольшую ложку прокаленной пемзы, присоединяют колбу к небольшо- му аппарату для отгонки и отгоняют аммиак кипячением в течение 15—20 мин., чтобы перетналось 50—60 см. Отгонка производится в при- смную коническую колбу, в которую предварительно отмеривают из бюретки 10—415 см% 0,02 н. Н›50,. Титрование дистиллята производится 0,02 н. -раетвором МаОН, не содержащим углекислоты. Индикатор — ме: 114