навески (1,7741+0,0010) г нитрата цинка б-водного, (0,4994+0,0010) г сульфата меди (П) 5-водного и (0,7579+0,0010) г ацетата свинца 3-водного (либо эквивалентные им количества металлических цинка, меди и свинца — 0,390 г, 0,127 г и 0,414 г соответственно). В колбу мерным цилиндром прили- вают 20 мл концентрированной азотной кислоты (осторожность при вы- полнении операции!) и после растворения солей (металлов) добавляют дис- тиллированную воду до метки. Полученный раствор имеет концентрацию 0,01 г-моль/л по умме металлов. Основной раствор устойчив в течение 3 месяцев. Приготовление стандартного раствора. Вспомогательный раствор: 1,0 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дистиллированную воду, очи- щенную от металлов обработкой раствором дитизона. Полученный раствор имеет концентрацию 0,0001 г-моль/л и должен быть использован в течение ра- бочего дня. Стандартный раствор: 1,0 мл вспомогательного раствора (0,0001 г-моль/л) помещают с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл и до- бавляют до метки дистиллированную воду, очищенную от металлов. Стан- дартный раствор имеет концентрацию 0,000001 г-моль/л (1х10° мг-моль/мл) и должен быть использован в течение рабочего дня. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму, приведен- ному в табл. 6. Экстракцию раствором дитизона проводят в делительной во- ронке, после расслоения жидкостей органический слой сливают в колори- метрическую пробирку. Эталонные растворы суммы тяжелых металлов стабильны в течение ра- бочего дня (6-8 часов). Таблица 6 Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов суммы металлов Количество раствора, мл Наименование раствора и порядок его Номер эталонного раствора использования 1 2 3 4 5 6 7 Стандартный раствор суммы метал- лов с концентрацией: 1х 10 мг-моль/мл 2,5 5 7,5 | 12,5 | 20 25 Вода дистиллированная очищенная 25,00| 22,50|20,00|17,50 12,50| 5,00 Буферный раствор По 1,0 мл в каждую пробу Раствор дитизона По 2,0 мл в каждую пробу Раствор очищенного аммиака По 2 капли в каждую пробу Содержание суммы металлов в пробе | 0 2,5 |5 7,5 |12,5 | 20 25 объемом 25 мл, мг-моль/мл х10° Концентрация суммы металлов, 0 1 2 3 5 8 10 мг-моль/л х 10° Приготовление буферных эталонных растворов. Приготовление раствора фосфата натрия двузамещенного (0,2 г-моль/л). Взвешенную на аналитических весах навеску (28,3920-+0,0001) г без- 216